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利用溶液法制备双席夫碱铜配合物(M),采用电沉积法将制备的M沉积在玻碳电极(GCE)上制备了双席夫碱铜配合物修饰电极(M/GCE),用于测定碳酸饮料中的苯甲酸的含量。元素分析和红外光谱结果显示,试验成功制备了M;电沉积过程循环伏安曲线变化结果显示M已成功沉积在了GCE表面;扫描电镜(SEM)结果显示M/GCE表面已形成了一层聚合物膜。三电极体系选用M/GCE(工作电极)、饱和甘汞电极(参比电极)、铂丝电极(辅助电极);支持电解质采用0.1mol·L~(-1) KCl溶液;电化学方法选用循环伏安法(CV),扫描速率为50mV·s~(-1)。结果表明,苯甲酸在M/GCE上的氧化峰电位和还原峰电位分别位于-0.007,-0.359V附近,电极反应可逆性良好,受扩散控制。苯甲酸浓度与其对应的氧化峰电流在0.001 0~2.000 0mmol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.27μmol·L~(-1)。将电极在4℃下放置7d后,苯甲酸氧化峰电流下降了4.8%。以雪碧样品为基质进行了加标回收试验,回收率为97.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%。 相似文献
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采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响。在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。 相似文献
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利用光滑对称扰动Fischer-Burmeister函数将广义非线性互补问题转化为非线性方程组,提出新的光滑化拟牛顿法求解该方程组.然后证明该算法是全局收敛的,且在一定条件下证明该算法具有局部超线性(二次)收敛性.最后用数值实验验证了该算法的有效性. 相似文献
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利用子序列等方法,获得α混合随机变量序列部分和乘积的几乎处处中心极限定理的更优结果,改进了相关文献的结果. 相似文献
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利用水热法合成了4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸(H3L)的两个离子型配合物:[Mn(phen)2(H2O)2]?(HL)?(H2O)4(1)和[Zn(phen)2(H2O)2]?(HL)?(H2O)6(2, phen =邻菲罗啉),其结构经FL、 IR、元素分析、X-射线单晶衍射、 X-射线粉末衍射和TG表征。结果表明:化合物1属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=11.997(1) Å, b=22.978(1) Å, c=18.093(1) Å, β=92.749(3)°, V=4981.8(3) Å3, Z=4。化合物2属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=11.861(1) Å, b=22.816(1) Å, c=18.251(1) Å, β=92.832(5)°, V=4932.8(5) Å3,Z=4。化合物2有较好的荧光性质;初始分解温度为80 ℃。
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